Vers la mise en place de références métrologiques en capacité thermique massique par calorimétrie à chute jusqu’à 3000 ∘C

Le Laboratoire National de Métrologie et d’Essais a développé une installation de référence pour effectuer des mesures de diffusivité thermique par méthode "laser flash" jusqu’à 3000 ∘C. Cette installation a été adaptée à la détermination de la capacité thermique massique des matériaux aux très hautes températures par calorimétrie à chute. Dans cette installation, un échantillon, mis dans un creuset et suspendu par un fil métallique très fin en tantale (diamètre 50 μm) via une pince motorisée, est chauffé dans un four inductif. Lorsque l’équilibre thermique est atteint, le creuset et l’échantillon chute dans un bloc calorimétrique situé sous le four et maintenu à une température proche de la température ambiante. Un obturateur mécanique mobile est placé au-dessus du calorimètre pour limiter le rayonnement du four vers le calorimètre pendant les phases de chauffe. Les variations d’enthalpie de l’échantillon entre sa température initiale dans le four et la température du calorimètre sont mesurées par étapes en fonction de la température initiale dans le four. Plusieurs creusets ont été fabriqués et utilisés pour effectuer des essais à vide et avec les matériaux à tester afin de s’affranchir des pertes thermiques de l’échantillon lors de la chute. La dérivation de la courbe de variation d’enthalpie de l’échantillon par rapport à la température initiale dans le four conduit à la capacité thermique massique. L’étalonnage en énergie du calorimètre est effectué par substitution électrique dans des conditions expérimentales identiques à celles des mesures grâce à un système d’étalonnage in-situ développé spécifiquement pour ce calorimètre. Des mesures de variation d’enthalpie et de capacité thermique massique à haute température ont été réalisées sur plusieurs matériaux solides (alumine, tungstène, graphite). L’enthalpie de fusion du cuivre pur a aussi été mesurée en effectuant des chutes à l’état solide et à l’état liquide et en déterminant la variation d’enthalpie liée à la congélation. Cette communication décrit la mise au point du calorimètre à chute à haute température et la procédure qui a été développée afin de mesurer des incréments d’enthalpie et d’en déduire la capacité thermique massique.