Comparaison des performances d’une DSC à flux de chaleur et d’une DSC à compensation de puissance pour l’étude des changements de phase de paraffines

La DSC à compensation de puissance mesure directement le flux de chaleur entre deux fours indépendants, alors que l’Analyse Thermique Différentielle (ATD) mesure la différence de température entre un échantillon et une référence dans un seul four. La DSC à compensation de puissance fournie des valeurs d’énergie plus précises grâce à une sensibilité et une exactitude plus grandes.

Dans cette étude, deux paraffines, la RT28HC commercialisée par Rubitherm et le PCM28-Slurry de MicroCaps, dont la température de fusion est d’environ 28∘^{\circ}C, ont été caractérisées par ces deux techniques préalablement étalonnées. Chaque paraffine a été soumise à un cycle de chauffage/refroidissement à deux vitesses différentes : 10∘^{\circ}C/min et 0,5∘^{\circ}C/min.

Nos conclusions principales sont :

1. Des températures d’onset de pic de fusion différentes.

2. Des pics moins larges en DSC à compensation de puissance.

3. Des valeurs d’enthalpies de changement de phase différentes entre technique et variant plus fortement avec la vitesse en ATD.

4. Des températures de cristallisation apparaissant à des températures plus basses en ATD.

5. Une forme du pic de cristallisation pouvant avoir une forme inattendue en remontant en température en ATD, ce qui n’est pas observé en DSC à compensation de puissance.

En ATD, à cause de l’exothermie de la cristallisation, une augmentation de la température est mesurée lors du refroidissement ; cette augmentation de température n’est pas observée en DSC à compensation de puissance puisqu’elle pilote la puissance afin de garder un écart de température nul entre l’échantillon et la référence.

Dans la littérature, les températures et les enthalpies de changement de phase peuvent varier selon les appareils, les conditions de mesure et d’analyse.